Asignatura de Formación Básica

Como asignatura de nivel básico que se imparte en primer curso, permite al alumno familiarizarse con el trabajo en el laboratorio, la instrumentación y las técnicas experimentales más utilizadas. Los conocimientos adquiridos le serán útiles en otras asignaturas y como formación básica para el aprendizaje de técnicas instrumentales avanzadas.

Por ser una asignatura de formación básica, su aportación al futuro profesional, es proporcionar los conocimientos esenciales sobre el funcionamiento de las técnicas instrumentales de uso habitual en la mayoría de los laboratorios, tanto de investigación básica como aplicada, en los diferentes ámbitos profesionales (biosanitarios, agropecuarios, industriales, etc).

PROGRAMA DE CONTENIDOS TEÓRICOS

Bloque I.- Aspectos generales

Tema 1. Introducción a las técnicas instrumentales de análisis. Técnica y método. Componentes de un instrumento de análisis. Información de las técnicas analíticas: cualitativa, cuantitativa y estructural. Escalas de trabajo. Selección de una técnica analítica. Clasificación de las técnicas instrumentales de análisis.

Tema 2. Aspectos cuantitativos en análisis instrumental. La calibración y el proceso de medida. Patrones. Calibración mediante patrón externo, patrón interno, adición estándar. Características analíticas: exactitud, precisión, margen de linealidad, límites de detección y de cuantificación. Materiales de referencia.

Bloque II.- Técnicas instrumentales de detección

Tema 3. Espectrofotometría de absorción molecular ultravioleta-visible. Fundamento. Relación entre la estructura molecular y la absorción. Ley de Beer y desviaciones. Instrumentación básica. Características analíticas. Aplicaciones.

Tema 4. Luminiscencia molecular. Fundamento de la luminiscencia. Tipos de procesos luminiscentes.. Fotoluminiscencia molecular: fluorescencia y fosforescencia. Factores que afectan a la señal luminiscente. Otros fenómenos de luminiscencia: quimioluminiscencia y bioluminiscencia. Instrumentación básica, metodología, características analíticas y aplicaciones.

Tema 5. Técnicas electroquímicas: potenciometría y amperometría. Introducción. Electrodos y celdas electroquímicas. Técnicas potenciométricas. Instrumentación: electrodos indicadores y de referencia. Técnicas amperométricas. Medida de intensidad de corriente a potencial impuesto. Instrumentación. Sensores y biosensores electroquímicos.

Tema 6.- Introducción a la espectrometría de masas. Fundamento. Componentes esenciales de un espectrómetro de masas. Fuentes de ionización. Analizadores de masas. Sistemas de detección. Espectros de masas.

Bloque III.- Técnicas de separación

Tema 7. Centrifugación, Ultracentrifugación, Ultrafiltración. Fundamento y aspectos teóricos. Instrumentación. Tipos de centrifugación: preparativa y analítica. Centrifugación preparativa: diferencial, en gradiente de densidad (zonal e isopícnica). Aplicaciones. Ultracentrifugación analítica: sistemas ópticos de detección. Aplicaciones. Procesos de transporte a través de membranas: microfiltración y ultrafiltración.

Tema 8. Introducción a las técnicas cromatográficas. Procesos de distribución entre dos fases. Mecanismos de separación. Cromatograma y parámetros cromatográficos. Ensanchamiento de banda. Ecuación de Van Deemter.

Tema 9. Cromatografía líquida en columna. Introducción. Instrumentación básica. Cromatografía líquida de alta resolución. Cromatografía de adsorción. Cromatografía de reparto. Cromatografía de intercambio iónico. Cromatografía de exclusión. Cromatografía de afinidad. Aplicaciones. Aplicaciones.

Tema 10. Cromatografía líquida plana. Introducción. Cromatografía de papel y de capa fina. Fases estacionarias: tipos y preparación. Fases móviles. Aplicación de la muestra. Técnicas de desarrollo del cromatograma. Visualización del cromatograma. Aplicaciones.

Tema 11. Cromatografía de gases. Introducción. Cromatografía gas-sólido y gas-líquido. Instrumentación básica. Fases estacionarias. Fases móviles. Columnas empaquetadas y columnas capilares abiertas. Sistemas de introducción de muestra. Sistemas de detección. Aplicaciones.

Tema 12. Electroforesis: aspectos fundamentales. Velocidad y movilidad electroforética. Flujo electroosmótico: origen y control. Efecto Joule. Aspectos operacionales.

Tema 13. Electroforesis: modalidades. Electroforesis libre y de zonas. Electroforesis en papel. Electroforesis en membranas de acetato de celulosa. Electroforesis en geles restrictivos y no restrictivos. Electroforesis en geles en condiciones desnaturalizantes. Enfoque isoeléctrico. Electroforesis en dos dimensiones. Instrumentación básica. Aspectos operacionales Aplicaciones. Electroforesis capilar: semejanzas y diferencias. Aspectos operacionales. Aplicaciones.

PROGRAMA DE CONTENIDOS PRÁCTICOS

• Finalidad cuantitativa
  • Espectrofotometría de absorción UV-Vis:

Determinación de Fe en comprimidos

• Potenciometría

Determinación del grado acético de un vinagre

Determinación del ácido láctico de una cerveza

• Finalidad cualitativa (separación e identificación)

• Cromatografía de capa fina (TLC):

Identificación de principios activos en fármacos

Separación de colorantes alimentarios e industriales

• Cromatografía de papel:

Separación de tintas

• Prácticas-Seminarios (conocimiento y manejo básicos):
  • Cromatografía líquida de alta resolución (HPLC)
  • Cromatografía de gases (GC)
  • Espectrometría de Masas (MS)
  • Electroforesis Capilar (CE)

• Sacar el mejor partido a las aproximaciones experimentales o aplicaciones llevadas a cabo y adoptar las metodologías más adecuadas para el trabajo tanto en Investigación como en Industria mediante el empleo de las técnicas instrumentales más adecuadas a cada finalidad. (Competencias generales del Grado 1, 3 – 6)

1. Skoog, D. A., Holler, F.J., Crouch, S. R. “Principios de análisis instrumental”, 6ª ed., Cengage Learning INC,. (2011).
2. García Segura, J. M, Gavilanes Franco J. G. (ed) y cols  “Técnicas instrumentales de análisis en Bioquímica”, Síntesis (1999).
3. Rubinson, K. A, Rubinson, J. F., “Análisis Instrumental” Prentice Hall (2000).
4. Hernández, L. y González, C. “Introducción al Análisis Instrumental”, Ariel. (2002).
5. Manz, A., Pamme N., Iossifidis, D., “Bioanalytical Chemistry“, Imperial College Press (2004). 2nd Ed , World Scientific Publ (2015)

Victor A. Gault, Neville H. McClenaghan “Understanding Bioanalytical Chemistry: Principles and Applications” John Wiley & Sons, Ltd (2009).

Se podrán recomendar otras posibles referencias o páginas web de utilidad a través de la plataforma virtual Studium.

Se realizará un examen escrito sobre los contenidos teóricos y aspectos prácticos desarrollados para evaluar la asimilación de conocimientos. La prueba constará de una parte de preguntas teóricas y otra parte enfocada a la resolución de supuestos experimentales y ejercicios prácticos similares a los trabajados durante el curso. Su calificación contribuirá a la nota global en un 70 %.

Las Clases Prácticas de Laboratorio se evaluarán de forma continua en el laboratorio donde se controlará la asistencia, la participación y el desarrollo experimental de las mismas. También se evaluará el informe de Prácticas que cada alumno elaborará durante su realización y se realizará también un examen de los contenidos prácticos abordados en el laboratorio. Todo ello contribuirá en un 25 % sobre la nota final.

Se evaluarán también las actividades dirigidas, como participación activa en los seminarios o tutorías y resolución de ejercicios prácticos. Este apartado contribuye un 5 % a la nota final.

• Evaluación continua de la participación del alumno en las actividades presenciales.
• Examen escrito, relacionado con los contenidos teóricos y prácticos.

Es importante el trabajo personal del alumno, contrastando la información aportada en clase con el material bibliográfico suministrado por el profesor y páginas web especializadas.